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ncf)是一種在過(guò)渡金屬(如Fe、Ni或它們的合金)的催化作用下，由低碳?xì)浠衔镌跉錃庾鳛檩d氣的情況下高溫裂解生成的具有高比強(qiáng)度、高比模量、高結(jié)晶取向度、高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性及較大比表面積的新型碳材料。一般而言，NCF的直徑介于碳納米管與碳纖維之間，約為50～200nm，長(zhǎng)度為5～50μm，比表面積大于16m2/g，它不僅具有一般碳材料所具有的性質(zhì)，而且與微米級(jí)的碳纖維相比，NCF同時(shí)具備高強(qiáng)度、高彈性和高剛度［2］。由于NCF所具備的優(yōu)異特性，近年來(lái)在復(fù)合材料中的應(yīng)用受到廣泛關(guān)注。

目前NCF在樹(shù)脂基復(fù)合材料中的應(yīng)用主要集中于改善材料的導(dǎo)電性和控制熱膨脹系數(shù)、賦予材料新的光電特性以及作為改進(jìn)復(fù)合材料力學(xué)性能的增強(qiáng)劑3個(gè)方面［3］。碳紙?jiān)堉心z黏劑經(jīng)高溫碳化后大量揮發(fā)僅殘存少量碳物質(zhì)，強(qiáng)度幾乎喪失。采用含碳量高的樹(shù)脂浸漬碳紙?jiān)?，?jīng)高溫處理，樹(shù)脂碳化后殘留的碳對(duì)碳纖維起到黏結(jié)和增強(qiáng)作用，從而保持碳紙的形狀和強(qiáng)度［4］。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)在碳紙制備工藝浸漬工序用樹(shù)脂中添加NCF，研究NCF對(duì)提高碳紙強(qiáng)度的效果和對(duì)制成碳紙導(dǎo)電性、透氣性等主要性能的影響，以期為提高國(guó)產(chǎn)碳紙的性能提供參考。

1實(shí)驗(yàn)

1.1主要原料與儀器、設(shè)備

(1)原料碳紙?jiān)?，自制，由碳纖維配以聚乙烯醇膠黏劑濕法造紙工藝抄造而成，定量80g/m2;NCF，國(guó)產(chǎn)，純度95%，平均外徑150nm，長(zhǎng)度5～50μm;2127型酚醛樹(shù)脂，國(guó)產(chǎn);無(wú)水乙醇，化學(xué)純。(2)儀器、設(shè)備DS-1高速組織搗碎機(jī)，國(guó)產(chǎn);實(shí)驗(yàn)室浸膠機(jī)，自制;烘箱;平板硫化機(jī);石墨化爐;抗張強(qiáng)度測(cè)試儀，國(guó)產(chǎn);透氣度儀，國(guó)產(chǎn);四探針電阻率儀，國(guó)產(chǎn)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1NCF與碳纖維外觀形貌對(duì)比觀測(cè)

采用電鏡對(duì)NCF的外觀形貌進(jìn)行觀察并拍攝相應(yīng)的電鏡照片，用生物顯微鏡對(duì)碳纖維的外形進(jìn)行觀測(cè)并拍攝照片。

1.2.2NCF的預(yù)處理

由于NCF徑向的納米級(jí)尺寸和高的表面能導(dǎo)致它易團(tuán)聚，分散性較差，為使NCF在樹(shù)脂中良好分散并改變其表面性質(zhì)使之與樹(shù)脂有良好的親和力［5］，需進(jìn)行表面處理。處理方法是先用稀鹽酸預(yù)處理，去除其中的金屬粒子，并將團(tuán)塊狀NCF進(jìn)行研磨以適當(dāng)分散。然后進(jìn)行酸處理，酸處理工藝為將10gNCF放置于500mL球形瓶?jī)?nèi)，倒入100mL濃H2SO4和濃HN03體積比為3∶1的混合液，裝上回流冷凝管，在通冷卻水的條件下加熱，使酸液沸騰回流約0.5h，而后過(guò)濾并用蒸餾水沖洗至pH值為中性，放置于烘箱中于100℃下烘干備用。通過(guò)上述處理后在NCF表面引入了—COOH和—OH官能團(tuán)，從而提高了它的親水性以及與有機(jī)相(這里主要是樹(shù)脂)的親和力，也改善了分散性。

1.2.3樹(shù)脂浸漬液的配制及樹(shù)脂浸漬處理

為進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，分別配制了加經(jīng)酸處理NCF和不加NCF的樹(shù)脂浸漬液。添加經(jīng)酸處理NCF的樹(shù)脂浸漬液配制方法為:取酸處理后的NCF，加適量水，于高速組織搗碎機(jī)中高速分散后，加入到無(wú)水乙醇中，并加水稀釋配成乙醇濃度為70%含有NCF的混合液，倒入到2127型酚醛樹(shù)脂中充分?jǐn)嚢枋箻?shù)脂完全溶解，配成酚醛樹(shù)脂濃度為20%的浸漬液。裁成一定尺寸的碳纖維原紙用實(shí)驗(yàn)室浸膠機(jī)浸涂樹(shù)脂浸漬液，在80℃下烘干，制成碳紙基紙。

1.2.4熱壓、石墨化后處理

碳紙基紙?jiān)?80℃、8MPa下熱壓，使樹(shù)脂固化，碳紙定型。然后置于石墨化爐中于1000℃下先碳化處理一定時(shí)間，而后升溫至2000℃進(jìn)行石墨化處理一定時(shí)間，降溫冷卻后制成碳紙樣品。

1.2.5碳紙性能的檢測(cè)

按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法測(cè)定碳紙的定量、厚度、抗張強(qiáng)度和透氣度，采用四探針電阻率測(cè)試儀測(cè)試碳紙的電阻率。

2結(jié)果與討論

2.1碳纖維與NCF的外形對(duì)比

由圖1NCF的電鏡照片可以看出，NCF表面較粗糙，局部有較多枝節(jié)狀的絮狀物，因此比表面積較大。由圖2碳纖維的顯微鏡照片可以看出，碳纖維直而挺，纖維表面非常光滑。

2.2NCF對(duì)碳紙性能的影響

在樹(shù)脂中分別加入用量為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%經(jīng)酸處理的NCF，制成碳紙的測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。由表1數(shù)據(jù)可知，在樹(shù)脂中加入NCF可提高碳紙的抗張強(qiáng)度，且隨著NCF用量的增加，抗張強(qiáng)度逐漸提高。分析認(rèn)為，一方面是由于NCF表面有大量的絮狀物，比表面積大，當(dāng)它均勻分散在樹(shù)脂中時(shí)，其表面可吸附樹(shù)脂分子鏈，在樹(shù)脂中形成物理交聯(lián)點(diǎn)，這些物理交聯(lián)點(diǎn)在樹(shù)脂和碳纖維的界面起到“拋錨”作用，從而增加了基體和碳纖維的界面黏結(jié)強(qiáng)度［6］;另一方面是由于NCF的存在也可減少酚醛樹(shù)脂固化收縮率，進(jìn)而降低界面殘余應(yīng)力，改善界面黏結(jié)狀況。此外，前人的研究表明，碳纖維在低應(yīng)力下變形率約為1%，脆性大，而NCF在斷裂前的變形率可達(dá)15%，這種高彈性十分利于載荷傳遞，從而增加了碳紙的韌性，提高碳紙的抗張強(qiáng)度。

表1中數(shù)據(jù)也反映出隨著NCF用量的增加，碳紙透氣度降低，這是因?yàn)樵跇?shù)脂中加入NCF相似于加入了納米填料，必然會(huì)堵塞碳紙中部分微孔，從而透氣性能下降。由于用作PEMFC氣體擴(kuò)散層材料的碳紙要求具有較好的透氣度，因此，NCF用量應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)。

此外，表1數(shù)據(jù)還表明，加入NCF可使碳紙的電阻率略有降低，也就是提高了碳紙的導(dǎo)電性。表2為碳化溫度對(duì)碳紙電阻率影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其數(shù)據(jù)進(jìn)一步表明，在相同碳化溫度下樹(shù)脂中加入NCF的碳紙?jiān)嚇颖炔患覰CF的碳紙?jiān)嚇与娮杪实停瑫r(shí)殘?zhí)悸室草^低。說(shuō)明加入NCF的碳紙?jiān)嚇又袠?shù)脂的熱分解提早開(kāi)始，即熱分解的起始溫度降低，分析認(rèn)為，NCF的加入在一定程度上起到了“催化劑”的作用。由于PEMFC用碳紙要求具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，因此在碳化工藝相同的條件下樹(shù)脂中加入NCF對(duì)改善碳紙的導(dǎo)電性能是有利的。當(dāng)NCF用量大于1.5%時(shí)，強(qiáng)度提高幅度減小(見(jiàn)表1)，而透氣度的降低較明顯，考慮成本等因素，NCF的用量以1.5%為最佳。

3結(jié)論

3.1電鏡觀察表明，納米碳纖維簡(jiǎn)稱(chēng)(NCF)表面較粗糙，有較多枝節(jié)狀的絮狀物，比表面積較大。

3.2浸漬的酚醛樹(shù)脂中加入NCF可提高碳紙的抗張強(qiáng)度，且碳紙強(qiáng)度隨著NCF用量的增加而提高，當(dāng)NCF用量大于1.5%后強(qiáng)度的增幅減小。

3.3浸漬的酚醛樹(shù)脂中加入NCF可使碳紙的電阻率略有下降，導(dǎo)電性能得到提高。碳紙的透氣度隨著NCF用量的增加而減小。